Способ изготовления (синтез) фенилнитропропена

фенилнитропропен

В основе синтеза незамещенного фенилнитропропена (нитропропена) лежит реакция Генри или конденсация незамещенного бензальдегида с нитроэтаном в кислой среде с участием катализатора ацетата аммония.

• Стандартная закладка реактивов:
на 100 мл незамещенного бензальдегида: 100 мл нитроэтана + 20 г ацетата аммония + 50-75 мл ледяной уксусной кислоты.
• Выход готового продукта обычно составляет 65 — 85%.
Купить готовый фенилнитропропен можно в круглосуточных проверенных онлайн магазинах рунета.
1-фенил-2-нитропропен.png 
Реактивы рекомендуется брать максимально сухими, поскольку реакция синтеза фенилнитропропена чувствительна к воде.

Смесь незамещенного бензальдегида, нитроэтана и катализатора необходимо разбавить ледяной уксусной кислотой (ледянкой) и кипятить эту смесь с перемешиванием в течение четырех часов под обратным холодильником. В ходе реакции она меняет свой цвет от желтоватого до темных оттенков красного. 

Затем полученную смесь следует остудить до комнатной температуры, перелить в банку, разбавить теплой водой, закрыть её крышкой и поместить на два часа с морозильник. После вымораживания открыть крышку, несильно встряхнуть и разболтать с притоком свежего воздуха, при этом вещество начнет быстро кристаллизироваться. Банку с образовавшимися кристаллами снова поместить в морозильник и держать там не менее 15-ти минут. После этого кристаллы разбить, промыть вначале холодной водой два-три раза до исчезновения следов уксуса, а затем промыть небольшими количествами холодного изопропилового спирта до полного исчезновения примесей.

Чтобы уменьшить потери, рекомендуется использовать для промывки как можно более холодный спирт. Кристаллы нитропропена довольно крупные, поэтому их можно отфильтровывать через обычную тонкую ткань. Следует учесть, что в готовом виде продукт имеет резкий неприятный запах и разъедает кожу лица и рук.

Полученные желтые игловидные кристаллы высушить на воздухе. Обычно на это уходит не менее десяти часов. После этого пересыпать их в банку, плотно укупорить крышкой и держать в холодильнике.

Непосредственно перед закладками фенилнитропропена в следующие реакции его можно перекристаллизовывать из спирта.
attachFull96598.jpg

1 Comment

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован.